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气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)

样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高,样品越快通过色谱柱。但是,样品越快通过色谱柱,它与固定相之间的相互作用就越少,因此分离效果越差。

通常来说,柱温的选择是综合考虑分离时间与分离度的结果。

柱温在整个分析过程中不变的方法称为恒温方法。不过,在大部分的分析方法中,柱温随着分析过程的进行逐渐上升。初温,升温速率(温度“斜率”)与末温统称为控温程序

控温程序使得较早被洗脱的被分析物能够得到充分的分离,同时又缩短了较晚被洗脱的被分析物通过色谱柱的时间。

数据整理与分析[编辑]

定性分析
一般来说,色谱分析的结果用色谱图来表示。在色谱图中,横坐标为保留时间,纵坐标为检测器的信号强度。色谱图中有一系列的峰,代表着被分析物中在不同的时间被洗脱出来的各种物质。在分析条件相同的前提下,保留时间可以用于表征化合物。同时,在分析条件相同时,同一化合物的峰的形态也是相同的,这对于表征复杂混合物很有帮助。然而,现代的气相色谱分析很多时候采用联用技术,即气相色谱仪与质谱仪或其它能够表征各峰对应化合物的简单检测器相连。
定量分析
在色谱图中,峰面积与分析物的含量成正比。通过用积分计算峰面积,可以定出分析物中各组分的浓度。分析物的浓度也可以通过校准曲线来获得。通过配制一系列浓度的标准样品并测量它们的响应(信号强度)可以绘制出校准曲线。分析物的浓度还可以通过被分析物的相对响应因子来确定。相对响应因子指的是被分析物的信号与内标物(或外标物)的预期响应比值,它可以通过固定内标物(一种加入到样品之中并具有标准浓度,且保留时间与被分析物不同的化合物)的含量而改变被分析物的含量,观察信号响应的变化来计算。

在大多数现代的气相色谱-质谱联用系统之中,计算机软件可以绘画色谱图,积分峰面积,并自动将质谱图与文献标准图进行比对。

应用[编辑]

通常来说,那些在300°C左右以下气化并在该气化温度以下保持稳定的物质,都可以定量地测定。这些样品还应该是无的,即不包含离子。气相色谱可以对很小量的物质进行分析,但常常要求有一份待测定物质的纯样作为参比。

有很多种控温程序可以使读数更有意义,如区分在气相色谱分析过程中行为相似的两种物质。

专业人士利用气相色谱法来分析化学产品中某些物质的含量(如确定化工产品的质量),测定土壤,空气和水中的有毒物质。如果运用得当,气相色谱可以测定含量为pmol/mL级的液体样品或浓度在ppb数量级的气体样品。

在高等院校的实践课程之中,学生有时是通过研究薰衣草油的成分或者通过测定本氏烟植物的叶子提取物中的乙烯含量来了解气相色谱的。这些都是对烃类(从两个碳到四十多个碳不等)的气相色谱分析。一个典型的实验是,学生用填充柱分出较轻的气体并用热导检测器(TCD)进行检测,而烃类则通过毛细管柱进行分离,用火焰离子化检测器(FID)进行检测。在对较轻的气体的分析过程中,氢气与氦气(最常用也是最灵敏的惰性载气)几乎有着相同的热导性质,这使得分析变得复杂化。(TCD是根据气体热导率的改变引起惠斯通电桥中两根热丝导电性质的改变而检测被洗脱的物质的)。因此,这些气相色谱仪常采用双道TCD检测器,它有一个专门用于分析氢气的通道,该通道以氮气为载气。气相化学反应(如费脱合成Fischer-Tropsch合成)经常用氩气作为载气。这样做的好处是可以使用单一载气而不必使用两种。这种做法降低了分析的灵敏度,换来的是气源的简化。

通俗文化中的气相色谱[编辑]

电影,书籍与电视节目经常歪曲气相色谱法的能力以及运用气相色谱法完成的工作。

例如,在美国的电视节目《鉴证行动组》中,人们用气相色谱来快速地识别未知样品。分析员在取得样品之后十五分钟之后就会说:“这是在过去两个星期中在雪佛龙公司(Chevron)的油站里购买的汽油。”

事实上,一个典型的气相色谱分析所用的时间要长得多。有时依照选定的程序,一个样品就要进行一个多小时的分析。对色谱柱进行“清理”以便接受下一个样品还需要额外的时间。同时,为了验证一个结论,分析员往往需要进行多次平行的分析,因为单次分析的结果很可能具有偶然性(参见显著性差异)。

同时,气相色谱并不能识别大部分的样品,而且并非样品中的所有物质都可以通过气相色谱检测出来。气相色谱真正能告诉分析者的,只是在某个时间有一种物质从色谱柱中被洗脱出来,而且检测器对它有响应。为了使结果变得更有意义,分析人员需要知道样品中可能含有什么成分,以及它们可能有怎么样的浓度。还有,一些低含量的物质可能因为与另一种高含量的物质同时被洗脱而无法在色谱图中表现出来。最后,分析人员还经常需要将未知样品的气相色谱结果与可能存在的物质的标准样品的分析结果进行比较。

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